【分　 类】 化工与理学
【关 键 词】 甜面酱；顶空固相微萃取；气相色谱-质谱联用；挥发性成分
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正文：

　　图5 不同质量浓度对萃取效果的影响

　　Fig.5 Effect of different contents of Samples on extraction efficiency

　　2.6 溶剂体积

　　不同的溶剂体积使液面高度不同，相应地萃取头与液面的高度不同，从而萃取效率不同。结果如图6，在溶剂体积为6ml时，色谱总峰面积最大。而随着溶剂体积增大，总峰面积反而急剧减小，这可能是因为搅拌转子转动的剪切力没有传到液面上层，通过观察也发现液面没有漩涡，挥发性成分扩散到空气中的速度不及溶剂体积6ml时的扩散速度。

　　图6 不同溶剂体积对萃取效果的影响

　　Fig.6 Effect of different volume of solvent on extraction efficiency

　　2.7 解吸时间

　　如图7，4min后总峰面积基本保持不变，说明通过4min的解析，萃取头所吸附的挥发性物质能解吸完全。

　　图7 不同解析时间对萃取效果的影响

　　Fig.7 Effect of different desorption time on extraction efficiency

　　甜面酱挥发性成分的研究

　　通过条件优化确定了HS-SPME的最佳萃取条件：样品质量浓度为0.5g/ml和溶剂体积为6ml时，涂层厚度为50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1gNaCl，对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4min，在此条件下测定了甜面酱中挥发性成分的组成,结果如图8、表2所示。

　　图8 甜面酱中挥发性成分GC-MS总离子流图

　　Fig.7 GC-MS total ion chromatogram of volatile components from sweet flour paste

　　由表2可知，在所检出的38种成分中,酯类9种、醇类3种、酮类3种、酸类1种、烯烃类物质9种、醛类物质4种、酚类物质2种、其它类物质7种。甜面酱在发酵酿制过程中，淀粉酶水解淀粉，蛋白酶作用使游离氨基酸增加及微生物生理活动代谢共同产生挥发性成分。甜面酱在发酵过程中还原糖与含有游离氨基的化合物间会发生美拉德反应,其产物经重排、相互作用，会生成呋喃与吡喃类化合物而产生嗅感【13-15】。

　　表2　甜面酱样品中鉴定的挥发性成分及峰面积相对含量

　　Table2　Volatile compounds and their relative area of peak in the soy sauce sample identified by HS-SPME

　　序号

　　保留时间/min

　　化合物名称

　　相对峰面积/%

　　1

　　13.125

　　糠醛(Furfural)

　　38.48

　　2

　　17.07

　　乙酰呋喃 (2-Acetylfuran)

　　1.88

　　3

　　20.092

　　5-甲基呋喃醛(5-Methyl furfural)

　　4.70

　　4

　　20.265

　　苯甲醛(Benzaldehyde)

　　3.98

　　5

　　22.301

　　己酸乙酯(Ethyl caproate)

　　0.11

　　6

　　24.098

　　异辛醇(2-Ethyl hexanol)

　　0.12

　　7

　　24.329

　　柠檬烯(Limonene)

　　0.8

　　8

　　25.223

　　苯乙醛(Phenylacetaldehyde)

　　5.42

　　9

　　26.411

　　2-乙酰基吡咯(2-Acetyl pyrrole)

　　4.22

　　10

　　29.358

　　苯乙醇(Phenylethyl Alcohol)

　　4.42

　　11

　　32.288

　　苯甲酸(Benzoic acid)

　　12.66

　　12

　　34.16

　　辛酸乙酯(Ethyl caprylate )

　　0.1

　　13

　　34.358

　　α-松油醇(α-Terpineol)

　　0.27

　　14

　　35.916

　　3-苯基呋喃(Phenylmaleic anhydride)

　　2.48

　　15

　　36.942

　　苯乙酸乙酯(Phenylacetic acid ethyl ester)

　　0.61

　　16

　　37.635

　　乙酸苯乙酯(Phenethyl acetate)

　　0.73

　　17

　　38.195

　　正戊基2-呋喃酮(2-Hexanoylfuran)

　　0.05

　　18

　　38.682

　　4-乙基愈创木酚(4-Ethyl-2-methoxyphenol)

　　8.82

　　19

　　39.49

　　2-十一酮(2-Undecanone)

　　0.17

　　20

　　39.852

　　2-甲基萘 (2-Methylnaphthalene)

　　0.11

　　21

　　39.873

　　2-苯基巴豆醛(2-Phenyl-2-Butenal)

　　0.39

　　22

　　40.256

　　4-乙烯基愈创木酚(4-Hydroxy-3-methoxystyrene)

　　0.41

　　23

　　41.649

　　苯丙酸乙酯(Ethyl 3-phenylpropionate)

　　0.12

　　24

　　42.556

　　苯甲酸丁酯(Butyl benzoate)

　　1.65

　　25

　　43.043

　　癸酸乙酯(Ethyl caprate)

　　0.14

　　26

　　43.084

　　β-榄香烯(β-Elemen)

　　27

　　43.628

　　丁香烯(Humulene)

　　0.31

　　28

　　43.871

　　3-苯基噻吩(3-Phenylthiophene)

　　0.36

　　29

　　44.081

　　石竹烯(Caryophyllene)

　　3.00

　　30

　　44.535

　　顺式香叶基丙酮(Cis-Geranylacetone)

　　31

　　45.017

　　α-律草烯 (α-Caryophyllene)

　　0.30

　　32

　　45.392

　　γ-古芸烯(γ-Gurjunene)

　　0.36

　　33

　　45.825

　　β-芹子烯(γ-Gurjunene)

　　34

　　45.982

　　α-芹子烯(β-selinene)

　　0.30

　　35

　　46.361

　　杜松烯(Cadinene )

　　0.57

　　36

　　48.698

　　柠檬酸三乙酯(Triethyl citrate)

　　0.17

　　37

　　49.366

　　3-(2-呋喃基)-2-苯基丙烯醛(3-(2-furyl)-2-Phenylpropenal)

　　1.56

　　38

　　52.738

　　棕榈酸甲酯 (Methyl hexadecanoate)

　　0.14

　　4 结论

　　本文通过优化顶空固相微萃取法的萃取条件，建立了一种快速检测甜面酱样品中挥发性成分的方法，优化的条件为：样品质量浓度为0.5g/ml和溶剂体积为6ml时，涂层厚度为50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1gNaCl，对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4min。通过顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用检测到甜面酱样品中醇类、酸类、酚类、酯类、醛类和杂环类化合物等38种挥发性成分,其中相对百分含量排在前5位的挥发性风味成分是糠醛、苯甲酸、4-乙基愈创木酚、苯乙醛和苯乙醇,构成了甜面酱样品的主要挥发性成分。

　　参考文献：

　　[1] 曹宝中.甜面酱生产技术探讨[J].中国酿造,2005(7):1-40.

　　[2] 冯治平，吴士业.酶促法甜面酱生产工艺条件研究[J].食品科学, 2008(29),358-360.

　　[3] 马新村.甜面酱酿制技术[J].中国调味品,2001(8):28-30.

　　[4] Maria Pia Gianelli, Monica Flores. Fidel Toldra Optimization of solid phase micro-extraction (SPME) for the analysis of volatile compounds in dry-cured ham [J].J. Sci. Food Agric,2002, 82:1 703-1 709.

　　[5] Eliane Teixeira Sousa Frederico de M. Rodrigues, Claudio S. Martins et al. Multivariate optimization and HS-SPME/GC-MS analysis of VOCs in red yellow and purple varieties of Capsicum Chinese sp. peppers[J].SCIENCE DIRECT,2006:142-149.

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