但酸处理只能除去部分金属离子,仍有一些存在于纤维壁、腔内,这些离子吸附能力较强,需使用脱盐水进行长时间洗涤,才能缓慢除去。
酸处理对Cl-含量变化基本无影响,整个纯化过程,Cl-含量一直呈下降趋势,由最初的19.92ppm下降到最终的0.8ppm,其中清水洗涤后达到4.65ppm,可以得出约80%的Cl-可在清水洗涤阶段除去。SO42-含量在酸处理过程中由于硫酸的加入迅速上升,经清水洗涤后,可达到22ppm,说明洗涤可将SO42-较好的去除。
2.2改进纯化工艺对浆料质量的影响
置换洗涤较中浓清水洗涤而言,提高了洗涤浓度差,能提高洗涤效率,缩短洗涤时间。本实验将传统纯化工艺酸处理后的浆料进行多次置换洗涤,代替原来的中浓洗涤,探讨了置换洗涤次数对洗涤效果的影响。
2.2.1置换洗涤次数对浆料质量的影响
首先探讨了置换洗涤对Cl-和电导率的影响,如图1所示:
图1 置换洗涤次数对Cl-和电导率影响
从图1可以看出,Cl-随置换洗涤次数的增加,含量逐渐降低,在第一次置换洗涤后,Cl-含量由19.92 ppm下降到7.17ppm,降幅64%,在第二次置换洗涤后,达到4.55ppm,已达到并超过传统纯化工艺的清水洗涤水平,此后变化缓慢。电导率变化规律与之相似,两次置换洗涤后,达到10.26mS/cm,同样超过传统工艺清水洗涤阶段水平。此时进一步对灰分及各离子含量进行检测,如表5所示:
表5 两次置换洗涤后浆料质量与传统清水洗涤浆料质量对比 检测指标 两次置换洗涤后 传统清水洗涤 pH 3.4 3.3 灰分% 0.19 0.21 K+ppm 12.5 13 Na+ppm 14.0 16.6 Mg2+ppm 160.9 171.8 Ca2+ppm 490.3 506.1 Cu2+ppm 2.1 2.5 Fe3+ppm 12.8 14.8 SO42-ppm <20 22 从表5可以看出,两次置换洗涤后,灰分及各金属离子含量及SO42-含量也均低于原来清水洗涤时含量,综上可说明两次置换洗涤即可达到原8小时清水洗涤的效果,缩短洗涤时间6小时。
2.2.2加碱处理对浆料质量的影响
加碱后,一方面OH-可以和H+发生中和反应以快速提高pH,减轻脱盐水洗涤负担,反应方程式如下:
另一方面多价碱土金属离子能够置换出纤维壁、腔内的金属离子[13],因此生成的Mg2+又加快了这些金属离子的除去。本研究探讨了MgO用量对洗涤效果的影响。
图2 用碱量对洗涤的影响
从图2中可以看出随着用碱量的增加,被中和H+增多,pH逐渐升高,在用碱量为1%时,pH为7.12,说明H+基本被完全中和,H+浓度降为最低,之后随碱用量的增加,浆料呈碱性,MgO开始过量,将不利于后续的清洗。因此碱的最佳用量为1%。同时对该过程中浆料灰分及各离子进行检测,检测结果如下表6所示:
表61%碱处理后浆料质量 检测指标 碱处理前 碱处理后 灰分% 0.19 0.15 K+