麻浆的传统纯化工艺按顺序分为酸处理、清水洗涤、脱盐水洗涤三个阶段。主要工艺流程如下:1)酸处理:酸处理前将浆料浓度稀释至5%,pH调节为9,之后加入浓硫酸,浓硫酸用量为4%(相对绝干浆),温度控制为65℃,循环1小时,静置1小时。2)清水洗涤:浓缩洗涤,浓度10%,每30min一次,洗涤时间约为8小时。3)脱盐水洗涤:浓缩洗涤,浓度10%,每小时一次,洗涤时间约为20小时。按阶段对浆料的质量进行检测。
1.3.2 改进纯化工艺
改进的纯化工艺依次分为酸处理、置换洗涤和加碱处理、脱盐水洗涤三个阶段。具体步骤如下:
(1)酸处理
取若干绝干马尼拉麻浆,使用清水洗涤至pH小于9,之后控制浆浓为5%,加入相对绝干浆4%的浓硫酸,温度控制为65℃,搅拌1小时,静置1小时后过滤。
(2)置换洗涤和加碱处理
取酸处理后的浆料使用清水稀释至5%,搅拌1小时后过滤,重复稀释过滤若干次,取每次过滤后的浆料进行检测。取上述置换洗涤后的浆料,使用清水稀释至5%,加入不同量的MgO,温度控制为45℃,搅拌、静置一小时后过滤,将过滤后浆料进行两次置换洗涤后进行检测。
(3)脱盐水洗涤
将上述加碱处理后的浆料使用脱盐水进行深度洗涤,洗涤时浓度控制为10%,洗涤时间为20小时。洗涤结束后抄纸并对成纸质量进行检测。
1.3.3产品电气性能比较
分别采用传统工艺和改进工艺抄造的纸张来制备铝电解电容器半成品,并检测其介质损耗正切值和漏电流。
1.3.4检测方法
1.3.4.1 成纸主要检测指标及要求
表3电解电容器纸的检测指标、检测方法及要求 检测指标 测试方法 范围 定量g/m2 GB/T 451.2-1989 38-42 厚度mm GB/T 451.3-1989 0.060-0.065 吸水高度mm/10min GB/T 461.1-1989 70-75 抗张强度N﹒m/g GB/T 453-1989 70-80 Cl-含量ppm GB/T 2678.2-2008 ≤1.0 SO42-ppm GB/T 2678.6-1996 ≤20.0 电导率mS/cm GB/T7977-2007 0.8-1.0 pH GB/T 1545.2-2003 6.5-7.5 灰分% GB/T 742-2008 ≤0.1 K+ppm GB/T 12658-2008 ≤12 Na+ppm GB/T 12658-2008 ≤8 Mg2+ppm GB/T 8943.4-2008 ≤200 Ca2+ppm GB/T 8943.4-2008 ≤220 Cu2+ppm GB/T 8943.1-2008 ≤1.5 Fe3+ppm GB/T 8943.1-2008 ≤15 纸浆的电导率、pH、灰分、离子含量的检测方法与表3纸张的检测方法相同。
1.3.4.2产品电气性能检测
(1)损耗角正切值(tanδ)检测
将改进工艺前后抄造的电解电容器纸在下游某厂家制备成引线式400V缩体铝电解电容器半成品进行损耗角正切值的检测。测试条件为23℃,频率100Hz。
(2)漏电流检测
将改进工艺前后抄造的电解电容器纸在下游某厂家制备成引线式400V缩体铝电解电容器半成品进行漏电流Ll的检测。测试条件为23℃,额定电压,测试时间为1min。
2结论与讨论
2.1传统纯化工艺的浆料质量检测
初始浆料中含有多种金属离子,其中Ca2+、Mg2+数量较大,但对纸张的介电性能影响不大;一价阳离子比多价阳离子影响大,以Na+对电解电容器纸的性能影响为最大,应该重点去除Na+[11]。研究表明,酸处理能把不溶灰分溶解,同时能将纤维末端基的金属离子置换出来,常用的酸洗有醋酸、盐酸和硫酸洗涤,本研究采用硫酸处理。此外还需考虑阴离子基团的影响,如Cl-、SO42-能腐蚀电极[14],缩短使用寿命。因此对各阶段后浆料的质量进行全面检测,检测结果如表4所示:
表4 各阶段后浆料的质量 检测指标 酸处理前 酸处理后 清水洗涤 脱盐水洗涤 pH 8.85 2.84 3.3 6.6 电导率mS/cm 16.28 53.41 10.44 0.6 灰分% 0.75 0.40 0.21 0.08 K+ppm 20 16 13 6 Na+ppm 25 21.3 16.6 5 Mg2+ppm 298 200 171.8 90 Ca2+ppm 1250 624 506.1 100 Cu2+ppm 6.5 2.9 2.5 1.2 Fe3+ppm 50 18.4 14.8 10 Cl-