从表 4可看出苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率不是随带水剂用量的增加而无限度的增加，而是有一个最佳值，以甲苯为带水剂催化合成苯乙酮1,3丙二醇缩酮的最佳值为15ml.

　　3.5 催化剂用量对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　考察了Al2(SO4)3改性活性炭催化剂用量对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响，实验结果见表5.

　　表3-5催化剂用量对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　反应时间/h 酮醇比 带水剂用量/ml 催化剂用量/g 产率 A 5 1:1.1 15 0.6 57.20% B 5 1:1.1 15 0.8 61.15% C 5 1:1.1 15 1.0 58.50% D 5 1:1.1 15 1.2 52.17% E 5 1:1.1 15 1.4 48.8%

　　从表5可以看出，Al2(SO4)3改性活性炭催化剂用量存在一个最佳值. Al2(SO4)3改性活性催化剂用量为加入苯乙酮(质量分数)的6.67%较适宜.

　　3.6 催化剂的稳定性

　　在最佳反应条件下进行实验,待第一次反应结束后,冷却后过滤分离Al2(SO4)3改性活性炭催化剂， Al2(SO4)3改性活性炭催化剂在空气中风干后 ,重复实验,实验结果见表 6.

　　表3-6.催化剂的稳定性

　　反应时间 酮醇比 带水剂用量 催化剂用量 产率 A 5h 1:1.1 15ml 0.8g 61.15% B 5h 1:1.1 15ml 0.8g 62.30% C 5h 1:1.1 15ml 0.8g D 5h 1:1.1 15ml 0.8g 从表 6可看出, Al2(SO4)3改性活性炭催化剂可重复使用多次，而其催化效果会越来越好，这可能是Al2(SO4)3改性活性炭催化剂内部搭桥所致.

　　3.7 前馏分的循环利用对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　在此实验中由于水、甲苯等在常压蒸馏和干燥时并不能全部除去，这导致了减压蒸馏时有一定量的前馏分产生，我们用前馏分循环到实验中，以期达到提高收率，实现工艺上的无污排放的要求，实验中加入苯乙酮(质量分数)的10%. 实验结果见表7,

　　表3-7前馏分的循环利用对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　反应时间/h 酮醇比 带水剂用量/ml 催化剂用量/g 前馏分/g 产率 A 5 1:1.1 15 0.8 1.2 64.52% B 5 1:1.1 15 0.8 1.2 65.64% C 5 1:1.1 15 0.8 1.2 65.50%

　　从表7可以看出可明显提高苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率，可设计其工艺流程图：

原料 反应 蒸馏产品

前馏分

　　4. 结论

　　(1)Al2(SO4)3改性活性炭是催化合成苯乙酮 1, 3 - 丙二醇缩酮的良好催化剂,最佳的反应工艺条件为：Al2(SO4)3 改性活性炭用量为苯乙酮用量的6.67%，n(苯乙酮)：n(1.3-丙二醇)=1:1.1，带水剂用量为15ml，回流时间为5小时，在此最佳反应条件下苯乙酮1.3-丙二醇缩酮的收率为61.15%，经前馏分循环使用可使收率提高到65.64%产品的纯度为98.1% .

　　(2)Al2(SO4)3改性活性炭制备简单、催化活性高、重复使用性好 ,产品收率高,后处理简便,无三废污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势.

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