温度：在一定温度范围内，(-30℃至40℃)温度越高，吸附速度越快;(分子由于温度高，做无规则运动的速度会增加，分子动能增加，促使被活性炭吸收速度加快.)

　　流速：室内空气流速越大，吸附速度越快.

　　压强：压强越大，吸附速度越快.

　　有害气体的浓度：有害气体浓度越大，吸附效果越明显.

　　毫无疑问活性炭具有高效吸附功能，那么，为什么活性炭只吸收毒气而放过氧气、氮气呢?这是因为活性炭的吸附作用同被吸附的气体的分子大小与活性炭孔径匹配有关，而孔径大小的分布由活化条件来控制.此外，还与被吸附气体的活性炭沸点有关.沸点越高的气体，活性炭对它的吸附量越大.大多数毒气的沸点比氧气、氮气高得多.

　　1.12、活性炭的特性及主要应用领域

　　它具有物理吸附和化学吸附的双重特性，可以有选择的吸附气相、液相中的各种物质，以达到消毒除臭、脱色精制和去污提纯等目的，被广泛应用于几乎所有国民经济部门和人们的日常生活.

　　如：军事行业：防毒面具、口罩和防护服

　　石油化工行业：油品精制、脱硫、脱臭

　　环保行业：空气净化;污水处理场排气吸附;饮料水处理;电厂水预处理;废水回收前处理;生物法污水处理;有毒废水处理;汽车尾气净化;

　　医药行业：在制药中去除杂质、提高纯度和去除致热源;

　　化工行业：化工催化剂载体;化工品储存排气净化;高纯物质的制备;

　　食品行业：所有甜味剂、调味品、食用油脂、饮料都使用活性炭进行脱色精制;

　　冶金行业：用湿法冶金中的金、铂等贵金属的提取

　　1.2 论文的依据

　　缩醛(酮)是近几年发展起来的新型香料 ,优于母体醛(酮)的花香、果香和清香 ,并且留香时间长化学性能稳定.缩醛(酮)也常用于保护羰基或反应中间体及特殊反应的溶剂.目前工业上主要采用硫酸作催化剂[1],由醛(酮) 与醇缩合而成.该方法副反应多、产品品质差、腐蚀设备、污染环境.21 世纪是“绿色化学”和“原子经济”时代 ,实现合成中的“原子经济化”和原料的零排放是当前催化领域研究的热点. Al2(SO4)3改性活性炭资源其性能基本符合此要求.

　　1.3 论文研究的意义

　　本文采用Al2(SO4)3 负载在活性炭上制成改性活性炭催化剂催化和成苯乙酮1.3-丙二醇缩酮， Al2(SO4)3改性活性炭制备简单、催化活性高、重复使用性好 ,产品收率高,后处理简便,无三废污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势.而且可以充分利用宁夏丰富的煤炭资源.

　　2. 实验部分

　　2.1仪器与试剂

　　甲苯(AR，科密欧试剂，天津市科密欧化学试剂有限公司)，1.3-丙二醇(AR，莱阳

　　化工实验厂)，苯乙酮(AR，中国上海试剂厂).

　　2.2改性活性炭的制备

　　(1)Al2(SO4)3改性活性炭的制备

　　将工业活性炭(柱状)用蒸馏水洗去炭灰，洗至水质澄清为止，这样在反应中活性炭损失会小些，有利于重复利用，而且反应中易于观察反应的颜色.将洗尽的活性炭晾干后在1200C时烘至恒重，

　　配制Al2(SO4)3溶液：360mlH2O+20g Al2(SO4)3.7H2O+20GH2SO4 然后将恒重的烘至活性炭加入此溶液中加热回流4小时，用蒸馏水洗至活性炭至中性，放入烘箱中烘干及可用，其负载量计算公式：

　　(2)FeCL3改性活性炭的制备

　　(3)CsSO4改性活性炭的制备

　　2.2苯乙酮1,3丙二醇缩酮的合成及分析

　　在150ml的三口瓶上装电动搅拌器、温度计和带回流冷凝管的分水器，加入苯乙酮和1,3丙二醇，再加入Al2(SO4)3 改性活性炭催化剂和带水剂甲苯，搅拌加热回流至几乎无水流出.反应结束后，冷却反应物至室温，倾倒入分液漏斗中，注意不咬把里边的活性炭也到入了，用分水器中的甲苯洗涤三井瓶中的活性炭两至三次，用饱和食盐水20ml洗分液漏斗中的液体两至三次分出有机层，将其有机层用无水MgSO4 干燥24小时，在常压下108-1100C下回收甲苯，94-1060C、12mlHg下收集产物缩酮，以加入的苯乙酮的量计算产率.

　　合成 的苯乙酮1,3丙二醇缩酮为白色晶体，熔点()为

　　主要的红外光谱( )数据(波数)：3010，2937，2864cm-1 处出现的吸收峰分别为Ar-H,-CH3,-CH2-中C-H的伸缩震动吸收峰;1105 cm-1 处出现的吸收峰为六元环缩酮中-C-O-C-基团的特征吸收峰，羟基吸收峰不明显.

　　3. 结果与讨论

　　3.1不同改性活性炭对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　考察了FeCL3、CsSO4、Al2(SO4)3三中固体酸分别改性后的活性炭对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响.实验结果见表1.从表1中可以看出，FeCL3、CsSO4改性后的活性炭不如Al2(SO4)3改性活性炭的催化活性好，所以选用Al2(SO4)3改性活性炭作为此反应的催化剂.

　　表3-1不同改性活性炭对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　反应时间 酮醇比 催化剂用量 带水剂用量 产率 FeCL3 4h 1:1.2 1.0g 20ml 44.4% CsSO4 4h 1:1.2 1.0g 20ml 26.9% Al2(SO4)3 4h 1:1.2 1.0g 20ml 52.7%

　　3.2反应时间对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　改变反应回流时间的实验结果见表2.由表2可见，随反应时间的增加，缩酮的收率也随之增加，但这种增加是有限度的，反应时间过长很可能会发生副反应，使缩酮的收率趋于下降.因此，确定反应时间为5h-1.

　　表3-2.反应时间对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　反应时间/h 酮醇比 催化剂用量/g 带水剂用量/ml 产率 A 3 1:1.2 1.0 20 44.88% B 4 1:1.2 1.0 20 50.00% C 5 1:1.2 1.0 20 52.70% D 6 1:1.2 1.0 20 52.50%

　　3.3酮醇比对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　从化学平衡的角度考虑 ,增加任何一种反应物的用量都有利于提高苯乙酮的转化率.但实验结果表明,苯乙酮在水中的溶解度较 1, 3 - 丙二醇小,洗涤时难以去除,而且苯乙酮的沸点较苯乙酮 1, 3 -丙二醇缩酮的沸点稍低 ,苯乙酮和苯乙酮 1, 3 - 丙二醇缩酮在蒸馏时难以分开,后处理困难,所以实验中采用 1, 3 -丙二醇过量.考察了原料配比对苯乙酮 1, 3 -丙二醇缩酮收率的影响,实验结果见表 3.

　　表 3-3　原料配比对苯乙酮 1, 3 -丙二醇缩酮收率的影响

　　反映时间/h 催化剂用量/g 酮醇比 带水剂用量/ml 产率 A 5 1.0 1.0 20 49.9% B 5 1.0 1.1 20 55.5% C 5 1.0 1.2 20 54.4% 反映时间/h 催化剂用量/g 酮醇比 带水剂用量/ml 产率 D 5 1.0 1.3 20 52.17% E 5 1.0 1.4 20 52.10%

　　从表3克看出增加 1, 3 - 丙二醇的用量有利于提高苯乙酮 1, 3 - 丙二醇缩酮的收率。但 1, 3 -丙二醇过量太多,一方面 ,由于其沸点较高,导致反应温度升高,副反应增多,苯乙酮 1, 3 -丙二醇缩酮收率下降; 因此较适宜的苯乙酮与 1, 3 -丙二醇的摩尔比为 1 ∶1. 1.

　　3.4 带水剂用量对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　考察了带水剂的种类和用量对苯乙酮 1, 3 - 丙二醇缩酮收率的影响,实验结果见表4.

　　表3-4.带水剂用量对苯乙酮1,3丙二醇缩酮收率的影响

　　反应时间/h 催化剂用量/g 酮醇比 带水剂用量/ml 产率 A 5 1.0 1:1.1 10 33.7% B 5 1.0 1:1.1 15 58.9% C 5 1.0 1:1.1 20 55.5% D 5 1.0 1:1.1 25 55.5%

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