摘要 目的：研究山芝麻的薄层色谱鉴别方法。方法：用山芝麻宁酸甲酯和齐墩果酸分别对不同产地及不同部位药材的山芝麻进行了薄层色谱研究，并对山芝麻制剂进行了薄层色谱的鉴别;结果：分离效果好，重现性好.结论：以山芝麻宁酸甲酯、齐墩果酸做为对照品，为中药材山芝麻的质量控制提供了依据，并对含山芝麻药材的中成药薄层鉴别具有一定的参考价值，同时为药典山芝麻药材质量标准起草提供参考。

　　山芝麻系梧桐科植物Helicteres angustifolia L.的干燥根或全株，多分布于广西、广东、福建等地。性苦、寒，能解表清热，消肿解毒，用于治疗感冒发热、头痛、麻疹、肠炎、湿疹、痈肿等[1]，其质量标准中未制订理化鉴别项。文献报道山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻宁酸甲酯、山芝麻宁酸、白桦脂酸、齐墩果酸、β-谷甾醇等三萜化合物和香豆素类化合物山芝麻内醇及山芝麻醌[2]。但至今很少有山芝麻的薄层色谱鉴别报道.药典也未对山芝麻药材进行薄层鉴别，我们通过对山芝麻有效部位中的成分进行了分离，并对山芝麻的有效部位中含量较高的成分进行鉴定，并以其中含量较高的成分山芝麻宁酸甲酯、谷甾醇为对照进行了山芝麻药材的薄层色谱研究，以进一步完善其药材的质量标准，为药典起草山芝麻的薄层鉴别及含量测定提供参考。

　　实验仪器及材料： 1.1、试剂： 石油醚(60-90)：分析纯，广州化学试剂厂

　　醋酸乙酯：分析纯，广州化学试剂厂

　　高效硅胶板：青岛海洋化工厂分厂

　　1.2、药材：由广州市光华药业有限公司提供

　　对照品：β-谷甾醇、山芝麻宁酸甲酯(自制)

　　2、 薄层色谱鉴别

　　2.1 药材供试品溶液的制备：取山芝麻lOg，加甲醇lOOml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液.

　　2.2 对照品溶液的制备：分别取山芝麻宁酸甲酯、β-谷甾醇各5mg ，用甲醇溶解并定容到5ml量瓶中即得。

　　2.3 鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。展开剂： 石油醚一醋酸乙酯(7：1)，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃ 烘至斑点清晰，结果显示在对照品相应的位置上均有紫红色斑点。

　　2.4 不同产地药材根的薄层色谱鉴别：

　　1、浙江根 2、广西根 3广东根 4 山芝麻宁酸甲酯，5β-谷甾醇

　　2.5 不同产地药材地上部分的薄层鉴别：

　　1、山芝麻宁酸甲酯 2、β-谷甾醇 3、浙江地上部分 4、广西地上部分 5、广东地上部分

　　2.6 山芝麻制剂的薄层色谱鉴别：

　　供试品溶液的制备：

　　2.6.1 莲芝消炎胶囊供试液的制备：取制剂4粒，加水lOOml，超声，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，提取液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液.

　　2.6.2 莲芝消炎片供试液的制备：取制剂8片，捻成粉末，加水lOOml，超声，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，提取液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液

　　鉴别方法：照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液5u1，点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。展开剂： 石油醚一醋酸乙酯(7：1)，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃ 烘至斑点清晰，结果显示在对照品相应的位置上均有紫红色斑点。

　　1、广西 2、为山芝麻宁酸甲酯 3、广州光华 4 、β-谷甾醇 5、吉林

　　3、小结与结论：

　　3.1 通过对山芝麻抗炎活性成分的研究，发现其抗炎活性成分主要集中在山芝麻的醋酸乙酯部分，因此我们重点对醋酸乙酯部位进行了化学成分的分离，其中含量较大的二个成分经鉴定为：山芝麻宁酸甲酯和β-谷甾醇，因此我们以这2个对照品做对照，对山芝麻及其制剂进行薄层鉴别，具有较好的代表性和专属性。

　　3.2 通过对不同产地的山芝麻药材进行了薄层鉴别研究，经过对3个产地药材的根、地上部分及山芝麻制剂进行了薄层鉴别，其中不同产地药材的根的薄层基本相似，地上部分与根差别较大，其中根含山芝麻宁酸甲酯和谷甾醇，而地上部分山芝麻宁酸甲酯的含量极少，甚至检测不到;如果山芝麻宁酸甲酯确实为山芝麻的有效成分之一，用山芝麻药材全株代替根入药值得商榷，由于对山芝麻药材收集不是太全仅3产地各1批次，因此有待进一步收集更多产地批次的药材进行研究。

　　3.3 通过对山芝麻制剂的多批次多产家进行薄层色谱比较，结果显示：该方法具有较好的可操作性，重复性好，可用于制剂中薄层色谱鉴别研究。

　　3.4 通过建立对山芝麻药材的薄层色谱鉴别及山芝麻活性成分的研究，为下一版药典山芝麻药材及其制剂的薄层鉴别提供参考。

　　4、参考文献：

　　[1] 江苏新医学院 中药大辞典(上册)178-179 上海科学技术出版社

　　[2] 王明时，刘卫国，李景荣等.山芝麻内醴化学结构的测定.化学学报1988;46：768