【分　 类】 机械与建筑工程
【关 键 词】 锑膜电极，阳极溶出伏安法，重金属离子，水和食品，综述
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正文：

　　32.1 三种检测方法及研究进展

　　方波阳极溶出伏安法(SWASV)是一种大幅度的差分技术，应用于工作电极的激励信号由对称方波和阶梯状电压叠加而成，这样可以很好的消除检测过程中的干扰电流[26]，与其他电化学技术相比，SWASV具有更高的灵敏度和分辨率及更好的重现性。Kokkinos等[27]用锑膜微电极方波溶出伏安法测定痕量Ni(II)，其检出限为0.2ug/L，线性范围在0~30ug/L。Sopha等[28]首次制备了同位锑膜电极方波溶出伏安法测定痕量Ni(II)，并在体系中加入了酒石酸钾钠来提高锑的稳定性。试验发现：只需20s的富集时间，即可获得2~20ug/L的线性检测范围(相关系数为0.998)。在富集60s后，镍的检出限可低至0.11ug/L。

　　差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)是有机和无机物种的痕量水平测量中非常有用的一种分析技术。该技术不仅可以提高检测的灵敏度和分辨率，还可以提供分析物的存在形式等化学信息[29]。经研究证明，在重金属检测方面，差分脉冲法比方波伏安法灵敏度稍差一些。但在水及食品中重金属检测也有一些应用。2010年Veronika Urbanova等[30]采用锑膜修饰电极差分脉冲伏安法测定水中Cd(II)和Pb(II)。其检出限分别是0.7ug/L、0.5ug/L，相对标准偏差(RSD)分别是±2.6%、±3.06%。由此证明该法的灵敏度较高，重现性较好。

　　线性扫描阳极溶出伏安法(LSASV)是在电极上施加一个线性变化的电压，同时测量通过电极的响应电流[29]。该法较多的适用于定性分析中，也可用作定量分析用，但灵敏度较以上两种方法低一些。2014年，文静等[31]在同位镀锑膜修饰电极测定痕量铅、镉的研究中比较了线性扫描溶出伏安法(LSSV)、差分脉冲溶出伏安法(DPSV)、方波溶出伏安法(SWSV)的溶出峰。结果显示，LSSV测得的溶出峰电流最小，且基线不平。

　　32.2 水和食品中痕量重金属检测的应用进展

　　如前所述，锑是环境友好型金属，锑膜电极在检测痕量重金属方面具有较高的灵敏度和较低的检出限，因此锑膜修饰电极适用于检测水和食品中的痕量重金属，表1对该方面研究进行了汇总。由表1可知，现阶段锑膜修饰电极在实际样品中的检测元素大都为铅和镉，基底电极的选择为碳材料电极，其中涉及的检测方法是SWASV和DPASV，且以SWASV居多，由此说明SWASV在重金属离子检测方面有优势。在检测样品中以水为主，食品对象较少。此外，从线性范围和检出限两项可以再次证明锑膜修饰电极在痕量重金属检测方面的高灵敏度和低检出限。

　　表1锑膜修饰电极在水和食品中重金属检测方面的应用

　　Table1Application ofantimony film electrodefor assay ofheavy metalsinwater and food

　　检测元素

　　样品

　　线性范围

　　检出限

　　基底电极

　　方法

　　参考文献

　　Pb(II)、Cd(II)

　　地表水

　　10~100ug/L

　　0.99ug/L、1.21ug/L

　　玻碳电极

　　DPASV

　　[14]

　　Cd(II)

　　自来水

　　1.0~220ug/L

　　0.15ug/L

　　玻碳电极

　　SWASV

　　[23]

　　Hg(II)

　　水

　　2.5~80ug/L

　　0.39ug/L

　　玻碳电极

　　SWASV

　　[24]

　　Pb(II)、Cd(II)

　　大米

　　5~110ug/L

　　1.2ug/L、0.8ug/L

　　玻碳电极

　　SWASV

　　[31]

　　Sn(II)

　　灌装果汁

　　10~120ug/L

　　0.5ug/L

　　玻碳电极

　　DPASV

　　[32]

　　Pb(II)

　　河水

　　0~80ug/L

　　0.06ug/L

　　玻碳电极

　　DPASV

　　[33]

　　Sn(II)、Cd(II)

　　茶叶

　　5~180ug/L、

　　10 ~170ug/L

　　0.46ug/L、 2ug/L

　　玻碳电极

　　SWASV

　　[34]

　　Cd(II)、Pb(II)

　　水

　　5~120ug/L、

　　4~100 ug/L

　　1.4 ug/L、

　　1.2 ug/L

　　玻碳电极

　　SWASV

　　[35]

　　Pb(II)、Cd(II)

　　自来水

　　20~120ug/L

　　0.9ug/L、1.4ug/L

　　碳糊电极

　　SWASV

　　[36]

　　Cd(II)、Pb(II)

　　自来水

　　10-100μg/L

　　1.0ug/L、0.7 ug/L

　　碳糊电极

　　SWASV

　　[37]

　　Cd(II)、Pb(II)、Cu(II)

　　地下水

　　11.5~72.4ug/L、16.8~62.6ug/L、5.3~99.8ug/L

　　3.4ug/L、5.0ug/L、1.6ug/L

　　丝网印刷电极

　　DPASV

　　[38]

　　Cu(II)

　　水

　　—

　　—

　　碳糊电极

　　SWASV

　　[39]

　　Cd(II)、Pb(II)

　　小麦

　　—

　　0.77ug/L、0.65ug/L

　　碳糊电极

　　SWASV

　　[40]

　　Pb(II)

　　自来水

　　0.5~150ug/L

　　0.1ug/L

　　玻碳电极

　　SWASV

　　[41]

　　Hg(II)

　　河水

　　—

　　1.3ug/L

　　碳糊电极

　　SWASV

　　[42]

　　Pb(II)、Cd(II)

　　水

　　5~50ug/L

　　0.2ug/L、0.8ug/L

　　碳糊电极

　　SWASV

　　[43]

　　Pb(II)、Cd(II)

　　自来水

　　—

　　0.13ug/L、0.075ug/L

　　铅笔芯

　　SWASV

　　[44]

　　Pb(II)、Cd(II)

　　蔬菜、水

　　—

　　0.15ug/L、0.3ug/L

　　玻碳电极

　　DPASV

　　[45]

　　Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)、Hg(II)

　　水

　　—

　　2.65ug/L、2.32ug/L、9.73ug/L、0.052ug/L

　　碳糊电极

　　DPASV

　　[46]

　　Pb(II)、Cd(II)

　　水

　　4.0~100ug/L、5.0~120ug/L

　　1.2ug/L、1.4ug/L

　　碳糊电极

　　SWASV

　　[47]

　　3 结论

　　本文综述了近年来锑膜修饰电极的制备和阳极溶出伏安法在痕量重金属离子检测方面的应用及研究进展。首先介绍了锑膜电极制备方法的进展情况，镀膜方法结合实际应用情况多采用同位镀制，膜电极的清洗是在较正的电位下进行恒电位清洗(在搅拌的状态下)，以及复合锑膜修饰电极在痕量重金属检测方面的研究进展。然后，总结了SWASV、DPASV、LSASV这三种溶出方法在痕量重金属检测方面的研究进展。由此可知，在锑膜修饰电极检测重金属的研究中，更多使用的是DPASV和SWASV。最后汇总了近年来锑膜电极及复合锑膜电极在水和食品中痕量重金属检测的应用进展，通过分析比较可知，目前该法对于水样中的重金属检测较多，对于食品的检测也有一些。

　　综上所述，锑膜修饰电极及复合锑膜修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量重金属有灵敏度高、选择性好、仪器条件易于满足、操作简单快速等优势。适用于水和食品中的重金属检测。但锑膜电极的稳定性和重现性相对较弱，如何进一步提高锑膜电极的重现性和稳定性，拓宽该技术在类似于食品这样的样品中的重金属检测将是未来研究的重要课题。

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