15

　　183.3

　　167.5

　　172.0

　　131.4

　　126.2

　　121.4

　　120.5

　　116.5

　　89.3

　　90.8

　　91.5

　　图5盐酸用量对测定谱线强度的影响

　　由图5可以看出，随着盐酸用量的增加，也使得硫的测定谱线强度降低。10～12mL的盐酸用量时的测定强度比较平稳，既溶液的酸度在2%～2.5%，所以再配制硫标准溶液时也要加入盐酸，使得标准溶液的酸度也在2%～2.5%左右。

　　3.4方法的检出限，精密度，回收率

　　3.4.1检出限

　　空白溶液重复测定11次，以其标准偏差的3倍做检出限，测得该方法硫的检出限为0.1386ug/mL。

　　3.4.2精密度

　　分别称取两份不同含硫量的分析煤样各自6份，六次测定值的相对标准偏差见表7，六次测定的相对标准偏差小于3.29%。

　　表7.煤样六次测定数值

　　煤样

　　测定全硫含量值(%)

　　平均值(%)

　　相对标准偏差(%)

　　1号

　　3.689,3.586,3.713,3.507,3.697,3.755,

　　3.6384

　　2.72

　　2号

　　4.468,4.580,4.705,4.765,4.470,4.380

　　4.5613

　　3.29

　　3.4.3回收率

　　直接向样品中加入不同含量的硫酸钠，上机测定。所测得方法回收率在95.98%到100.85%之间。

　　表8

　　序号

　　Na2SO4加人量/mg

　　Na2SO4测得量/mg

　　回收率(%)

　　1

　　50.0030

　　48.6212

　　97.24

　　2

　　80.0048

　　79.0686

　　98.83

　　3

　　100.0060

　　96.0139

　　96.01

　　4

　　120.0072

　　121.0315

　　100.85

　　5

　　150.0090

　　143.9769

　　95.98

　　结论

　　1、在国家标准方法的基础上建立了适合低含硫量的测定方法，本方法的回收率可达95.98%以上，测定结果的相对标准偏差小于3.29% ,方法的检出限为0.1386ug/mL，测定结果与国家标准方法艾士卡法的分析结果基本吻合。

　　2、艾士卡试剂的用量选择3克时，既能使1.0000克煤样中各种形态硫全部转化成硫酸盐形式进入溶液中，同时测定强度也比较稳定。 样品前处理时加入盐酸后使溶液的酸度在2%左右时测定强度比较稳定。样品前处理时用马弗炉加热到850时，煤样品中各种形态的硫转化成硫酸盐最完全。通过以上几个方面的研究确立了最佳的分析条件。

　　3、本方法简便、可操作性强，适合批量样品的测试的快速分析测试，是对国标法的一个补充，对于测定煤中全硫含量有较好的应用价值。

　　参考文献

　　[1] 李丽，冯有利，郭景会，国内外燃煤脱硫技术的现状及对策。山西能源与节能2006，3(42)，9-13。

　　[2] 郭琳霞.煤中全硫测定方法的探讨，[J]山西焦煤科技，2004 ,9( 9):38一40。

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