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铜/碳复合粉末的制备及其静压固化
来源:互联网 qikanw | 郭秀艳1, 马国金1 , 易荣喜1,冉旭2
【分  类】 化工与理学
【关 键 词】 机械合金化; 复合粉末; 静压固化
【来  源】 互联网
【收  录】 中文学术期刊网
正文:

  摘 要:将粗铜粉和石墨粉按不同配比混合后进行机械合金化,球磨后粉末在1.5 GPa下静压固化。采用扫描电镜对粉末及固化试样进行了显微组织观察,应用XRD对球磨后粉末进行相分析,测定了固化试样的密度和显微硬度。结果表明,粉末颗粒含碳量的增加、球磨时间的延长而逐渐细化;固化试样的硬度与含碳量和球磨时间有关,硬度随含碳量的增加而降低;而当粉末球磨24 h时,固化试样的硬度最高。

  关键词: 机械合金化; 复合粉末; 静压固化

  (1 The Engineering institute, Jinggangshan University,Ji’an 343009,China;2 Department of Materials Science and Engineering, Changchun Institute of Technology, Changchun 130012, China)

  Abstract:The powder mixture consisting of Cu and graphite was separately mechanical alloyed by high energy ball milling. After milling, the powders were statically consolidated under the pressure of 1.5 GPa. The microstructures of the powders and the consolidated samples were investigated by the JSM-5600LV scanning electronic microscope. The phases of the mechanical alloyed composite powders were analyzed by XRD. The density and the hardness of the consolidated samples were studied. The results show that the powder particles are finer with the increasing content of C and the prolongation of the milling time; The hardness of the consolidated samples varies with the content of C and the milling time, it decreases with the increasing content of C; and increases with the milling time which comes to a maximum at 24h.

  Key words:mechanical alloying; composite powder;static consolidation

  收稿日期:2009-12-6

  基金项目:国家教委博士点基金资助项目(20030183067)

  作者简介:郭秀艳(1980-),女,吉林长春人,硕士研究生,讲师

  1 引言

  机械合金化可使元素金属混合粉末非晶化,还可以将原本是非互溶的元素合成为固溶体[1]。含碳的铜基复合材料具有摩擦噪声低,摩擦因数小,接触电阻小而稳定和导电率高等优点[2],其主要用于导电耐磨的工况,迄今应用较多的仍然是石墨粉末与铜粉制备的滑动导电材料,如电刷等[3-6]。制备铜基复合材料的方法很多,包括粉末冶金法、热压烧结法、熔铸法、电镀法以及机械合金化法等,有文献报道[7]采用各种不同的机械合金化(MA)工艺,可成功制备出多种纳米级颗粒,包括Cu-Mo、Cu-Al2O3、Cu-ZrO2等,但利用机械合金化方法制备铜/碳复合材料及将其固化的报道尚不多见。为此,作者利用机械合金化方法,通过选定不同的球磨条件来制备铜/碳复合粉末,研究了球磨条件对复合粉末粒度及其被静压固化后性能的影响。

  2 试样制备与试验方法

  试验使用的原材料为粗铜粉(纯度>99.5%,粒度300目)和石墨粉(纯度>99.0%,粒度500目)的混合粉末,其中石墨含量分别为2%、4%、6%(质量分数),使用自行研制的双罐三维摆动式高能球磨机进行机械合金化。球磨罐和磨球材料为GCr15轴承钢,球磨罐内径为68㎜,内侧高为75㎜,磨球直径为9㎜,球粉质量比4:1,转速470 r/min。将磨球和混合粉末装入球磨罐时,同时加入少量丙酮作为过程控制剂。各不同配比的粉末分别球磨16,20,24,30h,罐内充氩气进行保护,并将球磨罐采用О形橡胶圈密封。粉末的装罐及取出均在充有流动氩气的手套箱内进行,以防氧化,球磨后的粉末采用PFS200型封口机对其进行密封保护。

  将不同配比、不同球磨时间的混合粉末分别填充于内径为15㎜,高74㎜ 的高速钢模具中,粉末质量约为2g。室温下在液压式万能试验机加压1.5GPa进行静压固化,加压时间10分钟。

  用JSM-5600LV型扫描电镜观察球磨后粉末的颗粒形貌和固化试样的组织特征;采用日本理学D/max2500 型衍射仪,单色CuKαX射线对球磨后粉末进行衍射分析;在水中根据阿基米德定律测定固化试样的密度;用HXD-1000显微硬度计测量固化试样的硬度,载荷为100g。

  3结果与讨论

  3.1粉末形貌

  由图1可见,粉末颗粒由多层折叠的铜与其中包裹的细微碳颗粒复合而成,粉末颗粒呈不规则状。在球磨过程中,由于磨球对铜粉末的冲击、碾压,使之发生塑性变形而成若干大小不一的薄片状,而后又折叠、焊合或颗粒间发生焊合,同时在塑性变形后由于冷作硬化又导致其碎化,使颗粒尺寸逐渐减小;碳颗粒亦受撞击发生细化,同时部分被裹夹在铜颗粒内。所以在含碳量一定时,复合粉末随球磨时间的延长被搅拌得更加均匀,而且粉末颗粒的粒度进一步减小,球磨24h时粒度最细,进一步球磨颗粒又重新焊合。相同球磨时间下,粉末颗粒随碳含量的增加而细化。其原因是由于碳对铜颗粒间的焊合起着阻碍作用,而使铜颗粒的焊合发生困难所致。

(a) Cu-4%C 16h (b) Cu-4%C 24h (c) Cu-4%C 30h

  (d) Cu-2%C 16 h (e) Cu-6%C 16 h

  图1 球磨粉末颗粒SEM形貌 2000×

  3.2 粉末XRD分析

由图2可见,碳衍射峰强减弱,铜衍射峰向低角处移动并宽化,根据布拉格方程2dsinθ=nλ可知,铜的晶格常数增大,表明碳已部分固溶于铜中。这是因为在球磨过程中,混合粉末不断承受磨球的反复冲击、碾压,致使复合粉末的微观组织中有很高的位错密度,同时由于复合粉末颗粒不断细化而使自由表面、晶界、亚晶界数量不断增加,这样形成了大量短程扩散途径,为C的扩散提供了有利的条件,促使更多的溶质原子偏聚%20至粉末自由表面、晶界以及亚晶界等处。%20图2%20Cu-4%C复合粉末不同球磨时间的XRD%20球磨24%20h后发现碳的衍射峰消失,只存在面心立方结构铜的衍射峰谱线,表明碳已大量固溶在铜中;%20球磨至30%20h,铜衍射峰的2θ角向增大方向有微小偏移,而且又出现了微弱的碳的衍射峰谱线,同样由布拉格方程可知,铜的晶格常数变小,表明铜中间隙固溶碳已部分析出。这是因为随着球磨时间的进一步延长,复合粉末不断细化而过饱和固溶于铜粉末颗粒的自由表面、亚晶界、milled%20for%20different%20times晶界及位错等处的碳原子,进而发生偏聚,使碳从固溶体中析出。

  3.3固化试样的组织

  固化试样的外观呈明显的红铜色,在磨制抛光后更显出明显的金属光泽。由图3可见,固化后试样的组织由粉末颗粒焊合而成,静压时粉末颗粒发生塑性变形,但其内部结构基本不变。碳呈平行条状分布在铜颗粒内,少量分布在铜颗粒边界,碳在铜中的分布状态证明了上述有关在球磨时铜、碳颗粒变化和相互作用的分析,这一情况在Cu-2%C的组织(见3a)中显得特别清楚。

  (a)%20Cu-2%C%2016%20h%20(b)%20Cu-4%C%2016%20h%20(c)%20Cu-6%C%2016h

  图3%20固化试样的SEM形貌%202000×

  Fig.3.%20SEM%20micrograph%20of%20the%20consolidated%20samples

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