表 3 正交试验结果方差分析 变异来源Source 平方和SS 自由度df 均方MS F Sig. Corrected Model 204.237(a) 3 68.079 6.516. .000 Intercept 13407.324 1 13407.324 2732.102. .000 a 318.600 2 159.250 29.102 .001 b 113.667 3 39.263 6.976. .002 c 539.331 1 375.294 7.518 .001 d 2063.142 2 142.536 15.831. .022 e 325.557 2 25.557 248.831 .000 Error 32.833 6 5.472 Total 16800.454 16 Corrected Total 264.309 15 由极差值R可知 , 正交试验所考察的5个因素对锶回收率的影响程度为D>E>B>C>A。经方差分析表明, A因素(摩尔比)、 B因素(焙烧温度)、C因素(焙烧时间)、D因素(固液质量比)和E因素(浸取时间)对锶收率的影响均有显著性影响。通过正交试验优选的锶收率最优试验为A4B3C3D4E3。
2结果与讨论
1) 碳还原法制备碳酸锶,影响最大的因素是固液质量比,其次是浸取时间、焙烧温度、焙烧时间、摩尔比,最优锶收率的试验为A4B3C3D4E3。重复最优试验3次,锶的平均收率为 82.5%,比其他试验结果高,表明此试验条件可为碳还原天青石矿制备碳酸锶锶收率的最佳条件。
2)通过试验,浸取液温度控制在85~90℃,能有效地除去熟料中Ca,Ba,Mg等杂质,同时熟料中硫化锶能完全转化成Sr(OH)2和Sr(SH)2。但高温的熟料在浸取前与空气接触,易发生如下反应:
SrS+ 2O2→SrSO4(1)
SrS + 4CO2→SrCO3+ SO2+ 3CO(2)
2SrS+ 3O2→2SrO+ 2SO2(3)
SrS+ CO2+ H2O→SrCO3+ H2S(4)
2SrS+3O2→2SrSO3(5)
其中SrSO4 和SrSO3是不溶性的锶盐,可降低SrS的含量,导致锶收率低。所以在熟料浸取前要避免上述副反应的发生。提高锶的收率。
3小结
用碳还原法由天青石制备碳酸锶经试验研究,矿煤摩尔比6.1:1、焙烧温度为1150℃、还原焙烧时间为40min、熟料与水比为1:14、浸取时间为2.2h条件下,可使锶的收率最高,其稳定性好,可用于工业化生产。
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