2.3讨论
2.3.1 提取液的选择
实验中将添加0.008mg/L氟虫腈的茶叶样品,尝试使用丙酮-正己烷(v/v=1/2)混合液、乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(v/v=1/1)混合液、丙酮四种提取液分别提取,取三次结果得到的平均回收率,制成提取液类型—平均回收率效果图3。结果表明,使用丙酮-正己烷混合液提取较为完全,杂质较少,有利于检测。
图3添加0.008mg/L浓度水平的茶叶样品提取液类型—平均回收率关系图
1.丙酮:正己烷=1:2;2.乙酸乙酯;3.乙酸乙酯:正己烷=1:2;4.丙酮
2.3.2 洗脱曲线
在添加0.008mg/L浓度水平的情况下,考察丙酮:正己烷=2:8洗脱液洗脱体积和回收率之间的关系,得到如图4所示关系图。
从图中可以看出,在当洗脱体积达到10mL之后,回收率没有显著的增加,从而确定洗脱液的体积。
图4添加0.008mg/L浓度水平的茶叶样品洗脱体积—回收率关系图
【3结论】
本文采用丙酮:正己烷混合液作为提取液,使用中性氧化铝-石墨碳混合柱层析去除样品杂质,实现目标物提取较完全,净化效果理想的试验效果,测定结果可靠,方法灵敏度高,回收率在74.9%~116.8%之间,且在0.008ppm,0.004ppm,0.002ppm三个添加水平的RSD分别为2.5%、0.94%、1.25%,而且操作简单易行,使用溶剂较少,完全可以满足日常农药快速分析的要求。
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